6.1 Étude de multicouches et d'interfaces :
On cherche à étudier un matériau qui peut être schématisé selon la Fig.14 :
Fig.14
Substrat : InP ( maille de Phosphore et d'Indium
)
Couche : partiellement SiO2 ( oxyde de Silicium )
et partiellement un mélange Ga1-yInyAs déposé par
vapeur organométallique.
Le but de l'expérience est d'étudier l'interface SiO2 /
Ga1-yInyAs.
Un rayon synchrotron focalisé (2 µm) analyse les couches
à intervalles de 10 µm .
On obtient, après traitement, des signaux du type de ceux représentés
en figure 15
Cette étude met en évidence une augmentation
de la proportion d'Indium ( qui passe de 0.53 à 0.58 ) au voisinage
de l'interface avec l'oxyde de silicium : cette perturbation modifie la
maille et donc entraîne une détérioration des qualités
du composant.
Fig.15
6.2 Réflectométrie :
6.2.1 Détecteur
ad-hoc :
La technique entraîne l'utilisation d'un détecteur courbe qui constitue un outil rapide de détection des rayons X car il permet d'obtenir un profil complet de réflexion pour une valeur donnée de l'angle d'incidence.
(1) fenêtre d'entrée,
(2) lame d'anode,
(3) volume du gaz, (4) bande de cathode,
(5) ligne à retard, (6) cathode
Fig.16
Il n'est plus nécessaire de déplacer le détecteur, celui-ci ayant une large fente d'entrée (comme certains détecteurs linéaires) mais ici, grâce à la courbure, tous les signaux arrivent perpendiculairement à l'entrée du détecteur à gaz : le problème des angles limites rencontré avec les modèles linéaire est donc résolu.
Les photons ionisent le gaz dans le détecteur et par un phénomène d'avalanche créent un signal retardé permettant de déterminer l'endroit angulaire de la perturbation.
En associant ce détecteur à une source
X ainsi qu'à un "porte-échantillon", on obtient
des appareils du type :
Fig.17
En utilisant le détecteur courbe, on décrit instantanément un grand domaine angulaire en 2.
'
(Angle de réflexion), ceci pour plusieurs valeurs de l'angle d'incidence
. On
obtient alors un enregistrement (figure ci-dessous) qui met en évidence
immédiatement les franges de Kiessig donc permet d'accéder
aux caractéristiques du film.
On peut faire un parallèle entre cette figure
et celle théorique proposée en Fig. 7 du §2.5.
Fig.18
Une méthode identique peut être appliquée pour des échantillons multicouches : on obtient alors pour une valeur fixée de l'angle d'incidence un enregistrement mettant en évidence les franges de Kiessig et les pics de Bragg résultant des interférences provoquées par les couches et caractéristiques de celles-ci.
Fig.19
6.3 Analyse de couche superficielle :
La diffraction sous incidence rasante permet de déterminer la cristallographie superficielle de 20 à une centaine de nanomètres. Il est ici possible d'analyser des couches sous un angle d'incidence fixe ( entre 0.1 et 3°).
Exemple : alumine implantée en ions Zirconium.
On peut détecter à l'aide, des rayons X, des formations de Zircone tértragonale (après recuit à 100°C).
Fig.20
Ces méthodes d'analyse peuvent aussi être appliquées dans le cas d'études de matériaux altérés par le temps ou par telle ou telle action extérieure comme, par exemple, la formation de sels sur le bronze, les différentes couches de couleurs sur une peinture, etc… et ceci de façon non destructive.
