3.1 Les contraintes à de telles mesures :
L'étude des surfaces par des
rayons X nécessite :
-
Une forte résolution spatiale du faisceau de rayons X.
-
Une forte interaction avec les atomes superficiels.
-
Une faible pénétration du signal excitateur dans l'échantillon.
-
Des mesures précises d'énergies.
-
Des systèmes aptes à gérer l'information.
3.2 Les solutions :
3.2.1 "Domestiquer" les rayons X :
On obtient un faisceau fin et monochromatique grâce à l'utilisation de différents dispositifs placés sur les lignes de lumières. On peut rencontrer des fentes, des moniteurs, des monochromateurs, etc.…tous ces matériels visant à obtenir un signal le plus pur et le plus "précis" possible (tous les paramètres des rayons étant maîtrisés par le système).
Nous reviendrons plus loin sur les matériels spécifiques à l'utilisation des rayons X.
On peut représenter un exemple de montage expérimental comme suit :
Fig.8
Pour que le rayonnement interagisse avec les atomes des couches externes des matériaux et seulement avec ceux-ci, on utilise des rayons X dits mous (ou bien des rayons ultraviolets) ayant des longueurs d'onde de l'ordre de 10-10 à 10-7 mètres. Ceux-ci entraînent une pénétration de quelques Angströms à 1mm.
La présence de faibles énergies nécessite
des mesures précises non perturbées par des phénomènes
parasites comme des interactions entre les rayons X et des particules
de l'enceinte qui seraient lus par les détecteurs sensibles mis
en œuvre.
On est alors obligé de travailler dans une enceinte sous vide pour
maintenir la surface "hors contamination" pendant la durée
de l'analyse. Pour obtenir une pression quasi résiduelle il faut
créer un ultravide de l'ordre de 10-9 torr (1torr=1.33 .102Pa).
3.3 Quelques détails sur la création du vide :
Le vide nécessaire aux expériences étant très difficile à obtenir, de nombreuses solutions ont été étudiées et sont ou ont été utilisées afin d'atteindre le vide le plus poussé possible.
- pompe turbomoléculaire
- pompe cryogénique
- pompe ionique
- pompe à sublimation de titane
- pompe turbomoléculaire : turbine conçue grâce aux progrès réalisés dans le domaine des compresseurs aéronautiques. Un tel type de pompe permet d'obtenir un vide de l'ordre de 10-2 à 10-9 torr.
- pompe cryogénique : le pompage s'effectue par absorption physique des molécules grâce à un vide obtenu soit par détente d'Hélium (circuit ouvert), soit par un compresseur d'Hélium (circuit fermé).
Vide obtenu de l'ordre de 10-3 à 10-10 torr
- pompe ionique : ionisation des molécules gazeuses puis piégeage des ions ainsi obtenus par réaction chimique avec le titane (des électrons ionisent les molécules qui, sous l'action d'un champ électrique intense, vont percuter une cathode en titane).
Vide obtenu de l'ordre de 10-3 à 10-11 torr
- pompe à sublimation de titane : filament de Titane chauffé associé à une paroi froide : les molécules frappent la paroi et réagissent avec le titane pour donner des oxydes, des nitrures…fixés sur la paroi.
Vide obtenu de l'ordre de 10-3 à 10-11 torr
La complexité des figures de réflexion explique la relative jeunesse de l'étude des surfaces, "freinée" par la difficulté d'exploitation des résultats expérimentaux.
Des chercheurs ont effectué des modélisations des différents phénomènes rencontrés ; on peut citer, entre autres, L.G. PARRAT (U.S.A) qui, le premier, en 1954 a proposé des méthodes de calcul des courbes de réflectivité des systèmes multicouches, F. ABELES (F) qui a, quant à lui, proposé une résolution matricielle des problèmes ou encore P. CROCE (F) qui a mis au point des techniques de calcul pour analyser les effets des inhomogénéités des surfaces et de la rugosité sur la réflexion des rayons X.
Mais c'est l'informatique qui a fait franchir un
grand pas à ces techniques d'où leur développement
important à partir des années 60-70 et leur utilisation
pour des études encore plus complexes comme celle des interfaces
liquide-vapeur des métaux liquides par exemple…, rendues possibles
par la puissance de calcul toujours croissantes des ordinateurs qui réduisent
considérablement les temps de traitements des signaux enregistrés
lors des expériences.
